TECHNOLOGIEWACHT

Wat is een technologiewacht?
Via een technologiewacht wordt er op regelmatige basis informatie verzameld uit een bepaald technisch domein op basis van nieuwe octrooien. Deze informatie geeft u inzicht in de stand van de techniek in dit specifieke domein. Deze rapporten geven u gedetailleerde informatie over de laatste ontwikkelingen in diverse technologiedomeinen. Ze kunnen ook dienen als een waardevolle bron van ideeën en innovaties voor uw bedrijf.

Gezien de uitgebreidheid van de chemie en life sciences sector zal deze technologiewacht elk jaar een andere deeldomein beogen. Indien u een specifieke interesse hebt voor een bepaald thema, dan vernemen we dat graag. Als één van de artikelen van deze technologiewacht u bijzonder interesseert, aarzel dan niet om contact op te nemen met de auteurs die u hierover meer informatie kunnen verlenen en u desgewenst kunnen begeleiden bij de uitvoering van uw project.

Maart 2018

TECHNOLOGY WATCH: Ceramic like coatings to improve chemical resistance

Metals have many attractive physical characteristics, such as stiffness and high strength-to-weight ratios but they are highly sensitive to corrosion in aggressive environments. With the application of coatings, corrosion can be minimized and controlled through different mechanisms like barrier effects, which prevent contact between the corrosive environment and the substrate, a cathodic protection with a sacrificial anode or the use of passivation species etc. Many existing anticorrosion solutions like chromate-based chemical conversion coatings have been restricted due to their impact on the environment. This has led to enormous efforts in research to identify alternative coatings that are more environmentally friendly(1-2).

To improve corrosion resistance, several alternative deposition techniques exist for the addition of a vitreous or ceramic-type protective layer on metals, including gas phase processes like physical vapor deposition (PVD) and chemical vapor deposition (CVD), enamelling operations, plasma spraying, etc. These deposition techniques require high-temperature deposition which could, in some cases, deform the substrate, e.g. with the enamelling process on aluminium. In addition, for gas-phase processes, expansive deposition equipment is often required.

On the other hand, sol-gel processes offer an interesting alternative as protective coatings. Indeed, it is a low-temperature, liquid-based process that uses chemical precursors to produce oxides in various forms like coatings and new materials among many others. In summary, the sol-gel process corresponds to the creation of an oxide network through chemical reactions in a tri-dimensional lattice, which creates a gel, from a solution with alkoxides and inorganic atoms like Si, Ti, Zr …Finally, drying the film through an evaporation process creates a vitrified thin film. The entire process takes place at low temperatures with a deposition process as easy as dip coating, spray coating... (3)
 
Within the patent deposited by H. Schmidt from EPG in Germany(4),  they highlight the limited performance of sol-gel coatings in a dishwasher environment. The invention relates to the development of a multi-layer protective coating with a base layer containing a common alkali or alkaline earth metal silicate applied directly to the metal. This layer is sealed by a top layer which has no alkali metal and alkaline earth metal in the top coating composition. This latter layer has a substantially better chemical resistance than the base layer. In a further optional step, a fluorine-containing coating composition is proposed to give an additional anti-adhesive property to the protective layer. The latter has a thickness of 4 to 6 µm. In addition, the inventors highlight the possibility of adding ceramic pigment to access all visible colours. The main application for this invention was to develop a coating with sufficient chemical resistance to be resistant in the dishwasher, as it has a high-degree of decorative appeal for kitchen equipment that is in daily use. Other applications for this protective layer can also be considered in other industries like the chemical, food industry etc.…

A similar coating has also been invented by A. Iegiani et al. from Indesit and Whirlpool EMEA(5).  The deposition process differs slightly but the coating is also composed of two layers. The invented protective layer enhances the surface properties of the stainless-steel surface which becomes scratch-proof, easy to clean and resistant to stains and discolouring. This coating has been developed for surface kitchen components, household electrical appliances or kitchen accessories made of stainless steel.

Finally, it is worth highlighting the patent deposited by J. Lu from Akzo Nobel that proposes a two-component sol-gel process formed with two separate components which need to be mixed immediately before application(6).  The present invention provides for a coating composition that is capable of forming a coating with high hardness, high scratch resistance, good thermal impact resistance, inertia to acid and stains, UV transparency and excellent adhesion to substrates such as metal and glass. The use of two separate components combines a desirable, long shelf-life with a high curing rate. Indeed, once prepared, the coating composition may be cured in, e.g., 15 minutes at a temperature of between 150°C and 180 °C which is an improvement in terms of ease of operation and cost. The inorganic coating offers high mechanical performance and excellent chemical resistance without sacrificing the adhesion to substrate performance, impact resistance and thermal shock resistance. In addition, the coating is easy to clean or self-cleaning. The coating composition for the present invention is friendly to the environment.

(1) D. Wang et al. Progress in Organic Coatings 64 (2009) 327–338
(2) R.B. Figueira – J. Coat. Technol. Res. 12 (2015) 1-35
(3) F. Collignon - Cahier technologique Sol-Gel du Certech - http://docplayer.fr/10621637-Cahier-technologique-sol-gel.html
(4) H. Schmidt et al. – EPG – Patent WO2011110681 A2
(5) A. Iegiani et al. – Indesit and Whirlpool EMEA – Patent WO2014102656 A1
(6) J. Lu – Akzo Nobel Coatings – Patent WO2014102166 A1

Maart 2018

TECHNOLOGY WATCH: Innovations to produce stable emulsions thanks to flow chemistry technologies

Continuous flow chemistry is a growing trend in the development of new production processes in the pharmaceutical industry. Over the last few years, these industries started presenting fully continuous processes for API manufacturing. For example, GSK launched a continuous manufacturing pilot plant in November 2016 and Janssen HIV started a process for the drug Prezista which was greenlighted by the FDA in April 2016(1-2).

This growing interest for processes that use continuous micro- and milli-reactors can be attributed to a range of advantages offered by this technology. Compared to traditional batch reactors, continuous flow microreactors typically exhibit enhanced heat and mass transfer, improved safety and higher levels of controllability(3). 

These improvements are possible thanks to the small channel size within the microreactors. For example, the excellent heat transfer, due to the small scale, combined with reactors made of material with high thermal conductivity, like silicon carbide, can drastically improve the performance and the controllability of the reaction(4).  These continuous production principles also simplify the scaling-up of a process. Indeed, there is no need to increase the size of each tube which would mean reconsidering the entire fluidic of the reactor (as is the case when scaling-up a batch process by increasing the vessel size). By using micro-reactors, the process can simply be duplicated to raise the production volumes. Moreover, the small footprint of this manufacturing equipment means it can be located in confined spaces. It could even be decentralised close to the customer which is useful, e.g., for the production of unstable products.

The production of emulsions presents a challenge for several branches of industry like the food industry, pharmaceuticals industry and cosmetics industry which need small size droplets. The stability of the emulsion increases with decreasing droplet size with a low polydispersity index. Droplet size of more than 10 μm tends to transform emulsions into two separate phases in a short time. Ideally, the droplet size should be below 1 μm to improve, for example, the emulsion stability, the performance and the control of chemical reactions between heterogenous liquids, the bioavailability of hydrophobic drugs etc.

There are various conventional methods for producing such emulsions by performing mixing at high shear using rotor/stator systems, high pressure homogenization, ultrasonic homogenization etc. However, most of these methods require high-energy input into the system to control the droplet size while maintaining good dispersity(5).
 
In the field of flow chemistry, mixing is a fundamental issue since it opens possibilities for better control of the blend process. Parameters that are important to control for good mixing quality are the fluid viscosity, the flow rates, the ratio of the two components of the mix, the temperature and the design of the micro-mixer. The design of new equipment and optimization of the parameters are therefore largely studied to improve mixing control and then the chemical and formulation processes, as described in the review (see reference 6). 
This paper highlights three patented innovations to perform continuous emulsions using milli- and micro-fluidics. They are all based on the impinging jet principles with single or multiple streams that collide with sufficient pressure in a reaction chamber to create the emulsion. The micro-mixing technologies presented are also used for crystallization, for the development of continuous processes to generate small particle sizes, but this part will not be developed in this article. 

In 2009, T. Panagiotou et al. from Microfluidics International patented a system that utilizes microreactor technology which facilitates highly effective molecular contacts within a defined reaction chamber to achieve efficient mixing and interaction at a micro or molecular level between two feed streams. To perform this mixing, the streams are injected through narrow flow channels within the reaction chamber at high energy, using intensifier pumps. Hence, the streams enter the chamber with high fluid velocities and high associated shear rates, as described in the patent.  The time during which first and second feed streams are combined prior to their introduction to the microreactor is generally minimized, thereby avoiding potential reactions and other constituent interactions prior to micro- or nano-scale interactions within the microreactor. Various microreactor designs may be employed. The different designs are presented and discussed in more detail within the patent ‘interaction chamber for the apparatus’ published in 2012(8).  Improved designs of the interaction chambers that reduce cavitation were patented in 2017(9).  As an example of application, the authors presented the use of their microfluidizer for biodiesel synthesis. They highlight that improved control of the emulsions offers the possibility of improving reaction efficiency for the biodiesel synthesis which takes place in a heterogeneous phase. In conclusion, they observe that the intense mixing creates small droplets of methanol dispersed in the soybean oil phase. The small droplet size, formed using process intensification reactors combined with micro-mixing, enhances the mass transfer rates tremendously which increases the reaction rates for biodiesel formation.  

B. Baumstümmler et al. from Instillo patented a new method for the manufacture of emulsions that also allow for the preparation of asymmetric emulsions(5). After a pre-emulsion step created with two non-miscible liquids, the mix is pumped by separate openings of a fixed diameter. At a high flow rate, the liquids meet at a collision point in a room. A collision plate is formed which, due to the kinetic energy, creates a homogeneous emulsion. An oil droplet size of less than 1 μm is achieved without the need for additional shear forces. Since the collision occurs in the room, there is no risk of a blockage, as is the case with micro-channels. This continuous-operation method could be repeated several times. In the examples cited by the authors, it was observed that, with 50 ml/min oil flow and 250 ml/min at 2 bar of pressure, the smaller the diameter of the opening (preferably between 100 and 2,000 μm diameter), the smaller the droplet size. In all cases, an oil droplet size of less than 500 nm was achieved.

J. Bellettre et al. from Nantes University also patented a device for carrying out the continuous emulsion of water-in-oil for immediate use and involving rates compatible with industrial applications(10).  The emulsifying microsystem comprises two microchannels facing each other for inlet of each fluid into the device, as well as two micro-channels for the outlet of the emulsion from the device once formed. The oil inlet microchannel has a square cross of 600 μm per side and the water inlet section was reduced to 300 μm with an offset along a central intake axis. This configuration creates a swirl within the impinging zone forming a pre-emulsion that flows in the output micro-channels. The device also includes at least one singularity, corresponding to a 90-degree elbow. These singularities destabilize the interface between the two liquids and thus further split the filament formed in the outlet microchannels to create the stable emulsion. The target applications for this invention relate to the field of energy conversion such as internal combustion. Studies have shown that the presence of a small fraction of water finely emulsified (order droplets from 5 to 10 μm) in the liquid fuel lowers the combustion temperature and improves the performance of the combustion, lowering the emission of particles and partially-burned fuel. 

(1) https://www.pharmaceuticalonline.com/doc/how-gsk-launched-a-continuous-manufacturing-pilot-plant-and-what-it-learned-0001
(2) Laurent Pichon - Chimica Oggi - Chemistry Today - vol. 34(4) July/August 2016 P 4
(3) Bernhard Gutmann et al. React. Chem. Eng., 2017, 2, 919-927

(4) Norbert Kockmann et al. - React. Chem. Eng., 2017, 2, 258–280

(5) Method for producing emulsions, B. Baumstümmler et al. from Instillo – Patent WO2017129177 A1
(6) J. Aubin et al. / Chemical Engineering Science 65 (2010) 2065–2093 - Yong Kweon Suh et al., Micromachines 2010, 1, 82-111
(7) Apparatus and methods for nanoparticle generation and process intensification of transport and reaction systems, T. Panagiotou et al., 2009 – Patent WO2009132171 A1
(8) Interaction chamber with flow inlet optimization, R. Xiong et al., 2012 – Patent US20120263013 A1
(9) Interaction chambers with reduced cavitation, T. Panagiotou et al., 2017 - Patent US20170216784 A1  
(10) Device and method for carrying out continuous emulsion of two immiscible liquids, J. Bellettre et al., 2017 – Patent WO2017103498 A1

December 2017

TECHNOLOGIEWACHT: CONTINUE CHROMATOGRAFIE OP INDUSTRIËLE SCHAAL
 
In de derde technologiewacht van essenscia’s octrooicel ontdek je wat continue chromatografie is, waarom deze innovatieve technologie voor uw bedrijf interessant kan zijn en wat de trends zijn.
Continue chromatografie kan een alternatief zijn voor het scheiden van moleculen met kookpunten die dicht bij elkaar liggen en waar dus klassieke destillatietechnieken niet efficient zijn. Of nog, voor het scheiden van chirale vormen van eenzelfde molecule, mengsels waar kristallisatie niet mogelijk is, voor azeotrope mengsels…
Continue chromatografie wordt ook wel simulating moving bed chromatografie genoemd. In vergelijking met batch chromatografie waar de scheiding gebeurt in de tijd, gebeurt de scheiding hier in de ruimte (separation in time versus separation in space) waardoor de scheidingsefficiëntie sterk verhoogd. Deze technologie ontstond al in 1957 voor het scheiden van n-parafines maar het duurde tot de jaren negentig tot de technologie ook uitspreidde naar andere industrieën. Afgezien van de Chinese patenten, zijn de USA, Frankrijk, Duitsland en Zuid-Korea de top 5 spelers op vlak van intellectuele eigendom in continue chromatografie.
Door de verschuiving in citation codes te analyseren, wordt vastgesteld dat het oorspronkelijke patent in een grote verscheidenheid van domeinen geciteerd wordt : in de eerste generatie patenten verschuift het van de scheiding van parafines naar scheiding van olie na het kraken, scheiding van n-xylene en verder ook naar scheidingen in de voedingstoepassingen zoals voor het scheiden van suikers en eiwitten.
In de tweede generatie patenten deint het toepassingsdomein nog verder uit en kent de technologie ook meer toepassingen in de farma-industrie voor chirale structuren en in de voeding voor de scheiding van broodenzymes en de bierbrouwprocessen.
De analyse van de code clusters van de nieuwe patenten na 2011 waarin verwezen wordt naar het oorspronkelijke patent identificeert 7 domeinen: de petrochemische industrie, de chemische procesindustrie, de petroleum industrie, voeding, farma, agro-industrie en industriële microbiologie.
Ondertussen is continue chromotografie een sleuteltechnologie geworden in de voeding- en farmaindustrie.
Patent Cell Presentation CREAX Continuous Chromatography 

Mei 2017

April 2017

TECHNOLOGIEWACHT: TRENDS IN SUIKERCHEMIE

Gezien de groeiende interesse voor biogebaseerde grondstoffen in de chemiesector was op vraag van een aantal bedrijven het onderwerp van de eerste technologiewacht van 2017 de trends in de octrooien over suiker gebaseerde producten, buiten de voeding en farma industrie.
Wanneer gekeken wordt naar de globale patent activiteit over de laatste 20 jaar is er wereldwijd een duidelijk toename in aantallen patenten. Met name in China is er een opmerkelijke groei in de laatste 10 jaar. Daarnaast is er ook veel activiteit in Japan, USA en Korea rond dit onderwerp. Wanneer China buiten beschouwing werd gelaten, ziet men een opmerkelijke groei  in de business verwachtingen voor deze suikerchemie. Dit wordt afgeleid uit de stijgende aantal van patenten per patent familie wat erop duidt dat er ook buiten het land van oorsprong gepatenteerd wordt.
De voornaamste toepassingsdomeinen voor suikerderivaten zijn biobrandstoffen, cosmetica en surfactantia. Er werd onderzocht welke de voornaamste suikerderivaten zijn, welke de belangrijkste syntheseroutes zijn, wie mondiaal de voornaamste spelers zijn.Vervolgens werd een gefocust op een zevental specifieke suikerderivaten waarvoor bedrijven interesse getoond hadden.
Het volledige rapport kan hier geraadpleegd worden.

Voor meer informatie of suggesties voor volgende technologiewachten kan u terecht bij de Octrooicel van essenscia.

December 2016

TECHNOLOGY WATCH: MATERIALS FOR ADDITIVE MANUFACTURING

De Octrooicel van essenscia publiceert haar laatste technologiewacht van 2016.
Deze technologiewacht onderzoekt de trends en ontwikkelingen in materialen die gebruikt worden voor ‘Additive Manufacturing’ of ‘3D-printing’. Additive Manufacturing is een technologie waarbij voorwerpen gecrëerd worden door het aanbrengen van opeenvolgende lagen van een materiaal aan de hand van een computer en een digitaal model van het voorwerp. Er zijn verschillende technologieën ontwikkeld afhankelijk van het materiaal waarbij gewerkt wordt en afhankelijk van de toepassing.
In grote lijnen kunnen de verwerkte materialen ingedeeld worden in 3 categorieën, kunststoffen, poeders en vloeistoffen.
Naast de conventionele thermoplasten en thermoplastische rubbers is er een duidelijke groei in onderzoek rond hernieuwbare materialen, recyclage en het gebruik van afval in additive manufacturing. Ook het gebruik van biodegradeerbare materialen voor 3D printen, met name voor medische implantaten kent een groei. Naast polymeren is er veel onderzoek naar tal van composieten, nanocomposieten.
Bij poeders gaat het voornamelijk over tal van metaalpoeders, keramieken of metaal-keramiek legeringen. Ook polymeer poeders voor selectieve ‘laser sintering’ worden ontwikkeld.
Vloeistoffen worden vooral gebruikt in stereolithografie of 3D ‘inkjet’-printing die vervolgens uitgehard worden. Typische materialen hiervoor zijn acrylaten, silicones, polycarbonaten en tweecomponent-PU systemen. Ook 3D-composieten op basis van dispersies van nanodeeltjes in een vloeistoffen worden ontwikkeld.
Een –niet exhaustief- overzicht van deze nieuwe materialen en de bijhorende patenten vindt u hier.

Voor meer informatie of suggesties voor volgende technologiewachten kan u terecht bij de Octrooicel van essenscia.

Oktober 2016

TECHNOLOGIE WATCH: CARBON DIOXIDE CONVERSION

Ook benieuwd hoe ver men staat men de conversie van CO2 naar brandstoffen en chemicaliën? Lees dan via deze link de meeste recente technologiewacht die door de Octrooicel van essenscia werd gepubliceerd.
Uit de studie van de recente octrooien over de conversie van CO2 blijkt het aantal patentaanvragen hieromtrent de laatste jaren exponentieel gestegen is. De meeste octrooiaanvragen handelen over de conversie van CO2 in koolstofmonoxide, de productie van syngas, methaan, methanol, mierezuur en ‘biomassa’.  Methanol kan als brandstof gebruikt worden maar kan net als mierezuur ook als grondstof in de chemie-waardeketen gebruikt worden. Daarnaast zijn er in beperktere mate ook octrooien over de productie van polymeren op basis van CO2.
Het onderzoek focust zich vooral op (enzymatische) catalyse, electrochemische reductie en micro-organismen zoals algen.

Voor verdere info kan u steeds contact nemen met de Octrooicel. Ook suggesties voor andere technologiewachten mogen steeds doorgegeven worden.

April 2016

TECHNOLOGIE WATCH: POLYMEREN VOOR MEDISCHE TOEPASSINGEN

Deze technologiewacht  geeft u een overzicht van verschillende types polymeren voor medische toepassingen. Hierin komen onder andere composities, hydrogels, shape memory materialen, nanoparticles…
Elk type wordt kort toegelicht samen met een overzicht van recent patent aanvragen in elk van die velden.
Voor meer informatie of suggesties voor volgende technologiewachten kan u terecht bij de Octrooicel van essenscia.

November 2015

TECHNOLOGIE WATCH: TRENDS IN BIOPOLYMEREN

Deze nieuwe technologiewacht wordt aan de trends in biopolymeren besteed. In een beknopte inleiding wordt geschetst wat verstaan wordt onder biopolymeren. Daarna wordt een overzicht gegeven over de belangrijkste trends in de patenten die rond dit onderwerp verschenen. Over de laatste jaren is er een significante stijging in het aantal patenten over biopolymeren. $0Meer details vind je in deze link

Juli 2015

TECHNOLOGIE WATCH: PLASTICIZERS

Dit artikel geeft meer uitleg over de laatste technologische evoluties betreffende plastificeermiddelen, additieven gebruikt om de eigenschappen van de polymeren te verbeteren. Hun ontwikkeling is vooral gericht op duurzaamheid, daar 50% van de R&D zich focust op het gebruik van hernieuwbare bronnen. 
U kunt dit artikel raadplegen via deze link.

Januari 2015

Augustus 2014

Januari 2014

Voor dit derde rapport worden composieten in de schrijnwerper geplaatst.
In dit rapport kunt u het volgende terugvinden:
- Een overzicht van de grote octrooiaanvragers per bedrijf en per land
- Een analyse van de belangrijkste trends
- De verschillen van het soort onderzoek tussen de academische wereld en de industrie
- De akkoorden/ allianties tussen de grote spelers van de sector
- De strategieën van de belangrijkste landen (Duitsland, Japan, VS, China, …)
- De belangrijkste toepassingsgebieden: elektronisch (LED), energie-opslag, luchtvaart en automotive.

Op het vlak van de trends, merken we het volgende :
- Omgevingsfactoren: bio-gebaseerde composieten, composteerbaar of biologisch afbreekbaar, het realiseren van life cycle analyses
- Nieuwe technologieën: het verminderen van het aantal productiestappen, nanostructuren.

Het rapport bevat een klein gedeelte over coatings.
Indien u meer informatie wenst, aarzel niet om het volledige rapport te consulteren op ons extranet via deze link.

Geïnteresseerde niet-leden kunnen een mail sturen naar Isabelle Descamps om het rapport op te vragen.

Oktober 2013: nanomaterialen

Als lid van essenscia kan u het rapport terugvinden op ons extranet.
Geïnteresseerde niet-leden kunnen een mail sturen naar Isabelle Descamps om het rapport op te vragen.

Juli 2013

Als lid van essenscia kan u het rapport terugvinden op ons extranet.
Geïnteresseerde niet-leden kunnen een mail sturen naar Isabelle Descamps om het rapport op te vragen.